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制備液相色譜儀進行時,保留時間變化了該怎么辦

更新時間:2022-04-14瀏覽:1349次

  制備液相色譜儀基本步驟。
  一、開機
  1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
  2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
  3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
  4、開電腦
  5、打開儀器聯(lián)機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出
  6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整
  沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進樣
  二、進樣
  1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
  2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
  3、扭動進樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計時
  4、接峰
  5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣
  三、關機
  1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
  2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定。
  3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)
  4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等
  7、關閉儀器和電腦
  6、關閉插板
  制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
  (一)保留時間變化
  1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
  2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
  3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
  4.柱污染:每天沖洗柱
  5.柱內條件變化:穩(wěn)定進樣條件,調節(jié)流動相
  6.柱快達到壽命:采用保護柱
  (二)保留時間縮短
  1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
  2.樣品超載:降低樣品量
  3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
  4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
  5.溫度增加:柱恒溫
  

 

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